1. هدف و دامنه‌ کاربرد

هدف از تدوین‌ این‌ استاندارد، اندازه‌گیری‌ ضریب‌ شکست‌ هیدروکربن‌های‌ مایع‌ روشن‌ و شفاف با دقت‌ چهار رقم‌ اعشار یا بهتر، در محدوده ٣٣٠٠/١ تا ٥٠٠٠/١ در دمای‌ ºC٢٠ تا ºC٣٠ به‌ روش دستی‌ (نوری‌- مکانیکی‌) یا خودکار (دیجیتال) می‌باشد.

یادآوری‌– این‌ روش آزمون برای‌ اندازه‌گیری‌ ضرایب‌ شکست‌ مایعات بالاتر از ٥٠٠٠/١ و در دماهای‌ پائین‌تر از ºC٢٠ و بالاتر از ºC٣٠ مناسب‌ است‌، با این‌ حال دقت‌ این‌ روش آزمون تعیین‌ نشده است‌. تصدیق‌ درستی‌ چنین‌ اندازهگیری‌هایی‌ به‌ دسترسی‌ استانداردهای‌ مرجع‌ گواهی‌ شده قابل‌ اعتماد که‌ عملکرد دستگاه مورد استفاده تحت‌ شرایط‌ خاص اندازهگیری‌ را نشان می‌دهند، بستگی‌ دارد.

ضریب شکست

این‌ استاندارد ممکن‌ است‌ برای‌ مایعات به‌ شدت رنگی‌ یا مایعات دارای‌ نقاط حباب نزدیک‌ به‌ دمای‌ آزمون که‌ قبل‌ از جابجائی‌ قابل‌ ملاحظه‌ هوا خوانش‌ نتیجه‌ آزمون امکانپذیر نیست‌، کاربرد نداشته‌ باشد. توصیه‌ می‌شود رنگ‌ مایع‌، رنگ‌ شماره ٤ یا روشن‌تر ذکر شده در استاندارد ملی‌ ایران شماره ٢٠٣ باشد.

 

ضریب‌ شکست‌ و پراکندگی‌ شکست‌ از خواص فیزیکی‌ بنیادی‌ هستند که‌ می‌توانند در ارتباط با سایر خواص برای‌ تشخیص‌ هیدروکربن‌های‌ خالص‌ و مخلوط آنها مورد استفاده قرار گیرند.

  1. تعاریف و اصطلاحات

پراکندگی‌ شکست:

اختلاف بین‌ ضرایب‌ شکست‌ یک‌ ماده با پرتوهایی‌ با دو طولموج مختلف‌ در صورتیکه‌ دو ضریب‌ شکسـت‌ در دمای‌ مشابهی‌ اندازهگیری‌ شده باشند.

یادآوری‌- برای‌ تسهیل‌ محاسبات، مقدار اختلاف به‌ دست‌ آمده به‌ طور معمول در ١٠٠٠٠ ضرب می‌شود.

ضریب‌ شکست:‌

نسبت‌ سرعت‌ نور (با طول موج مشخص‌) در هوا به‌ سرعت‌ نور در ماده مورد آزمون است‌.

یادآوری‌– ضریب‌ شکست‌ به‌ صورت دیگر نیز تعریف‌ می‌شود که‌ عبارت است‌ از نسبت‌ سینوس زاویه‌ تابش‌ به‌ سینوس زاویه‌ شکست‌ زمانیکه‌ نور از هوا وارد ماده می‌شود. این‌ نسبت‌، ضریب‌ نسبی‌ شکست‌ می‌باشد. اگر ضریب‌ شکست‌ مطلق‌ (مربوط به‌ خلاء) مورد نظر باشد، این‌ مقدار باید در فاکتور ثابت‌ ٠٠٠٢٧/١، ضریب‌ شکست‌ مطلق‌ هوا، ضرب گردد. مقدار عددی‌ ضریب‌ شکست‌ مایعات به‌ طور معکوس با طولموج و دما تغییر می‌ کند.

  1. اصول کلی‌

ضریب‌ شکست‌ با استفاده از یک‌ رفراکتومتر (انکسارسنج‌) با وضوح بالا از نوع نوری‌- مکانیکی‌ یا دیجیتال خودکار با کنترل دقیق‌ دمای‌ منشور اندازهگیری‌ می‌شود. اصول دستگاه بر اساس مفهوم زاویه‌ بحرانی‌ می‌باشد.

  1. روش الف‌، روش آزمون دستی‌ (نوری‌ – مکانیکی‌)

4-١   وسایل‌

4-١-١ رفراکتومتر، رفراکتومتر نوری‌ – مکانیکی‌ با وضوح بالا، نوع آبه‌١ بـا گسـتره انـدازهگیـری‌ مناسـب‌ (٣٣٠٠/١ تا ٥٠٠٠/١ یا بالاتر) و درستی‌/ تفکیک‌پذیری‌ ضریب‌ شکست‌ ٠٠٠١/٠ یا بهتر.

یادآوری‌-در حال حاضر رفراکتومترهای‌ دستی‌ نوع آبه‌ (رفراکتومترهای‌ زاویه‌ بحرانی‌، به‌ پیوست‌ الف‌ مراجعه‌ کنید) در دسترس می‌باشند. انواع مختلفی‌ از رفراکتومترها وجود دارند که‌ برای‌ این‌ اندازهگیری‌ مناسب‌ می‌باشند. برخی‌ از دستگاهها طیف‌ گستردهای‌ از اندازهگیری‌ را ارائه‌ می‌کنند، اما تصدیق‌ یکنواختی‌ دقت‌ در سراسر محدوده اندازهگیری‌ مهم‌ است‌. مواد کالیبراسیون مناسب‌ برای‌ این‌ تصدیق‌ در دسترس می‌باشند.

4-١-٢ واحد کنترل دما، یا حمام مایع‌ با قابلیت‌ سرمایش‌ و گرمایش‌ و پمپ‌ برای‌ ثابت‌ نگه‌داشتن‌ دمـای‌ منشور در محدوده ºC١/ ٠ از دمای‌ موردنظر آزمون یا یک‌ سامانه‌ کنترل دمای‌ الکترونیکی‌ داخلی‌ (بـه‌ عنـوان مثال سامانه‌ پلتیر٢). در صورت استفاده از حمام مایع‌، مایع‌ داخـل‌ حمـام ترموسـتات بایـد هنگـام خـروج از دستگاه و نه‌ هنگام ورود به‌ قسمت‌ منشور، از دماسنج‌ عبور کند و دمای‌ آن خوانده شود. واحـد کنتـرل دمـا باید مشخصات زیر را داشته‌ باشد:

پایداری‌                                                      ºC١/٠±

 

یکنواختی‌                                                   ºC١/٠±

 

نمایش‌ تفکیک‌پذیری‌                                    ºC١/٠± یا بهتر

 

 

4-١-٣ دماسنج‌، دماسنج‌ جیوه در شیشه‌ مطابق‌ با استاندارد ملـی‌ ایـران شـماره ١٣٤٧، دارای‌ گسـتره ºC١٩ تا ºC٢٧. برای‌ دماسنج‌های‌ به‌ غیر از جیوه در شیشه‌، استفاده از یک‌ پروب مقاوم پلاتینی‌، ترموکوپل‌ یا حسگرهای‌ دمای‌ معادل قابل‌ قبول است‌.

4-١-٤ منابع‌ نوری‌، در ارتباط با رفراکتومتر نوری‌ – مکانیکی‌ (نـوع آبـه‌) منـابع‌ نـوری‌ مـذکور در زیـر می‌تواند استفاده شود:

4-١-٤-١  لامپ‌ قوس سدیم‌، طیف‌ خطی‌ NaD در nm ٥٨٩.

4-١-٤-٢  لامپ‌ قوس جیوه، طیف‌ خطی‌ Hgc در nm ٥٤٦ یا طیف‌ خطی‌ Hgg در nm ٤٣٦.

4-١-٤-٣  لامپ‌ قوس کادمیم‌، طیف‌ خطی‌ CdC در nm ٦٤٤.

4-١-٤-٤  لامپ‌ قوس جیوه – کادمیم‌

4-١-٤-٥  لامپ‌ تخلیه‌ هلیم‌

یادآوری‌– اندازه گیری‌ پراکندگی‌ شکست‌، به‌ بیش‌ از یک‌ نوع منبع‌ نوری‌ نیاز دارد.

4-١-٥ صافی‌های‌ نوری‌، لامپ‌های‌ قوس می‌توانند تعدادی‌ از خطوط طیفی‌ را منتشر کنند که‌ در نتیجه‌ آن، خطوط مرزی‌ چند تایی‌١ در رفراکتومتر مشاهده می‌شود. صافی‌ها می‌توانند برای‌ حذف خطوط ناخواسته‌ خطوط مرزی‌٢ استفاده شوند. بسته‌ به‌ طراحی‌ دستگاه و پیشنهاد تولیدکننده، توصیه‌ می‌شود تهیه‌کننده با توجه‌ به‌ نوع کاربرد از یک‌ صافی‌ مناسب‌ (به‌ عنوان مثال، صافی‌ تداخلی‌) استفاده نماید.

4-٢    مواد و/یا واکنشگرها

4-٢-١  پنتان نرمال، با حداقل‌ خلوص %٩٥ مولی‌، برای‌ تمیز کردن وجوه منشور

هشدار– قابل‌ اشتعال بوده و در صورتی‌ که‌ استنشاق شود باعث‌ مسمومیت‌ می‌گردد. بخارات آن ممکن‌ است‌ سبب‌ آتش‌سوزی‌ ناگهانی‌ شود.

یادآوری‌– برخی‌ هیدروکربن‌هایی‌ با نقطه‌ جوش پایین‌، در گستره ºC٥٠ تا ºC١٠٠، قابل‌ قبول می‌باشند.

4-٢-٢   تولوئن‌، با درجه‌ خلوص .HPLC برای‌ تمیز کردن وجوه منشور

هشدار– قابل‌ اشتعال بوده و دارای‌ بخار مضر است‌.

4-٢-٣  برمو نفتالن‌، با حداقل‌ خلوص %٩٨ مولی‌، مایع‌ تماسی‌ هنگام کالیبره کردن با استاندارد مرجع‌ جامد.

هشدار– ١- برمو نفتالن‌ هنگام بلعیده شدن سمی‌ است‌.

4-٢-٤   مواد مرجع‌ اولیه‌، برای‌ کالیبره کردن دستگاه.

4-٢-٤-١  استاندارد مرجع‌ جامد، که‌ مقدار ضریب‌ شکست‌ در بالای‌ سطح‌ فوقانی‌ آن حک‌ شده است‌.

4-٢-٤-٢ آب مقطر یا یونزدایی‌ شده، مطابق‌ با نوع II یا III استاندارد ملی‌ ایران شماره ١٧٢٨، در دمای‌ ºC٢٠، ٣٣٣٠/١nD=، در دمای‌ ºC٢٥، ٣٣٢٥/١nD= و در دمای‌ ºC٣٠، ٣٣١٩/١nD= باشد.

4-٢-٤-٣ تری‌ متیل‌ پنتان، با حداقل‌ خلوص %٩٩ مولی‌، در دمای‌ ºC٢٠، ٣٩١٥/١nD= و در دمای‌ ºC٢٥، ٣٨٩٠/١nD= باشد.

4-٢-٤-٤ متیل‌ سیکلوهگزان، با حداقل‌ خلوص %٩٩ مولی‌، در دمای‌ ºC٢٠، ٤٢٣١/١nD= و در دمای‌ ºC٢٥، ٤٢٠٦/١nD= باشد.

4-٢-٤-٥ تولوئن‌، با حداقل‌ خلوص %٩٩ مولی‌، در دمای‌ ºC٢٠، ٤٩٦٩/١nD= و در دمای‌ ºC٢٥، ٤٩٤١/١nD= باشد

یادآوری‌– سایر مواد خالص‌ در صورتی‌ که‌ دارای‌ حداقل‌ خلوص %٩٩ مولی‌ باشند و مقادیر درستی‌ از ضرایب‌ شکست‌ آنها در دماهای‌ خاص در دسترس باشد، می‌توانند برای‌ کالیبره کردن دستگاه به‌ عنوان ماده مرجع‌ اولیه‌ مورد استفاده قرار گیرند. دقت‌ این‌ روش آزمون با استفاده از آب مقطر به‌ عنوان کالیبره کننده  به‌ دست‌ آمده است‌.

4-٢-٥   مواد مرجع‌ ثانویه‌، برای‌ کالیبره کردن دستگاه.

4-٢-٥-١ استانداردهای‌ کالیبراسیون روغن‌ معدنی‌، اندازهگیری‌ و تایید شده توسط‌ تامین‌کنندگان برای‌ گسترههای‌ خاص ضریب‌ شکست‌ و دما.

4-٣     نمونه‌برداری‌

یک‌ نمونه‌ به‌ مقدار حداقل‌ ml ٥ مورد نیاز می‌باشد. نمونه‌ نباید دارای‌ مواد جامد معلق‌، آب یا مـواد دیگـری‌ که‌ ممکن‌ است‌ بر روی‌ سطح‌ منشور رسوب کرده و موثر بر خوانش‌ اندازهگیری‌ هسـتند، باشـد. بـرای‌ خـارج کردن آب از هیدروکربن‌ها، آنها را با کلسیم‌ کلرید تماس دهید و به‌ دنبال آن برای‌ جدا کردن کلسیم‌ کلرید از روش صاف کردن یا سانتریفوژ استفاده کنید. امکان تغییر ترکیب‌ نمونه‌ به‌ وسیله‌ عامل‌ خشک‌کننده یا بـه‌ وسیله‌ جذب انتخابی‌ بر روی‌ صافی‌ یا تبخیر جزء به‌ جزء باید در نظر گرفته‌ شود.

هشدار– هیدروکربن‌های‌ فرار قابل‌ اشتعال هستند.

4-٤     آماده سازی‌ دستگاه

4-٤-١ رفراکتومتر را باید به‌ دقت‌ تمیز نگه‌دارید. گرد و غبار و روغن‌ می‌تواند جزء نوری‌ دستگاه را مختل‌ کنند. وجوه منشور را با تولوئن‌ و به‌ دنبال آن با پنتان نرمال تمیز کنید (به‌ یادآوری‌ بند ٥-٢-١ مراجعه‌ کنید). وجوه منشور را با استفاده از سواب پنبه‌ و پارچه‌ مخصوص لنز تمیز و/یا با استفاده از مواد مشابه‌، مطابق‌ با دستورالعمل‌ سازنده تمیز کنید. وجوه منشور را از طریق‌ مالش‌ با پنبه‌ خشک‌ تمیز نکنید.

4-٤-٢ ترموستات را طوری‌ تنظیم‌ کنید که‌ دمای‌ نشان داده شده به‌ وسیله‌ دماسنج‌ رفراکتومتر در محدوده ºC١/٠ از دمای‌ موردنظر تفاوت داشته‌ باشد. سپس‌ منبع‌ نور را روشن‌ کرده و اجازه دهید رفراکتومتر به‌ مدت ٣٠ دقیقه‌ به‌ تعادل دمایی‌ برسد.

یادآوری‌– ثبات دمایی‌ منشور می‌تواند به‌ طور جدی‌ با تغییرات در شرایط‌ محیطی‌ از قبیل‌ جابه‌جایی‌ هوا یا تغییر در دمای‌ اتاق تحت‌ تاثیر قرار گیرد. توصیه‌ می‌شود برای‌ به‌ حداقل‌ رساندن این‌ عوامل‌، اقدامات احتیاطی‌ لازم را انجام دهید.

4-٥     کالیبراسیون رفراکتومتر با استفاده از استاندارد مرجع‌ جامد

4-٥-١ وجوه منشور و سطوح استاندارد مرجع‌ جامد را به‌ طور کامل‌ تمیز کنید (به‌ بند ٥-٢-٤-١ مراجعه‌ کنید). مجموعه‌ منشور را باز کنید. یک‌ قطره ١- برمو نفتالن‌ (در حدود mm ٥/١) را در سطح‌ صیقلی‌ شده مواد مرجع‌ جامد بریزید. استاندارد مرجع‌ را در مقابل‌ سطح‌ منشور ساکن‌ که‌ انتهای‌ صیقلی‌ آن به‌ طرف منبع‌ نور باشد، فشار دهید.

4-٥-٢ دستورالعمل‌ سازنده را در مورد نحوه کالیبره کردن دستگاه با استفاده از استاندارد مرجع‌ جامد انجام دهید.

4-٥-٣ اگر ضریب‌ شکست‌ مشاهده شده از مقدار حک‌ شده بر روی‌ استاندارد مرجع‌ جامد بیش‌ از ٠٠٠١/٠ تفاوت داشته‌ باشد، خوانش‌ مقیاس رفراکتومتر را برای‌ مطابقت‌ با مقدار گواهی‌ شده، طبق‌ دستور سازنده تنظیم‌ کنید.

4-٦     کالیبراسیون رفراکتومتر با استفاده از استانداردهای‌ مرجع‌ مایع‌

4-٦-١ ضریب‌ شکست‌ هر یک‌ از مواد مرجع‌ مشخص‌ شده در بندهای‌ ٥-٢-٤ یا ٥-٢-٥ برای‌ یک‌ دمای‌ آزمون مشخص‌ را مطابق‌ با روشی‌ که‌ در بند ٥-٧ شرح داده شده است‌، تعیین‌ کنید. در صورتی‌ که‌ مقادیر به‌ دست‌ آمده برای‌ مواد مرجع‌ انتخاب شده در دمای‌ آزمون مشخص‌ بیش‌ از ٠٠٠١/٠ با مقادیر بیان شده تفاوت داشته‌ باشد، دستگاه را مطابق‌ با دستورالعمل‌ سازنده به‌ نحوی‌ تنظیم‌ کنید که‌ ضریب‌ شکست‌ به‌ دست‌ آمده مطابق‌ با مقدار بیان شده باشد.

4-٦-٢ برای‌ درستی‌ بهینه‌، از مواد مرجعی‌ که‌ ضریب‌ شکست‌ نزدیک‌ به‌ گستره ضریب‌ شکست‌ موردنظر و دما برای‌ کالیبره کردن دستگاه داشته‌ باشد، استفاده کنید.

4-٧     روش انجام آزمون ضریب شکست

4-٧-١ از تمیز و خشک‌ بودن وجوه منشور اطمینان حاصل‌ کنید. بررسی‌ کنید که‌ دمای‌ منشور در محدوده ºC ١/٠ دمای‌ موردنظر باشد.

4-٧-٢   مجموعه‌ منشور را باز کنید و در صورت لزوم قفل‌ نکنید.

4-٧-٣ یک‌ یا دو قطره از نمونه‌ را بر روی‌ وجه‌ منشور پایین‌تر قرار دهید. مجموعه‌ منشور را ببندید و (در صورت لزوم) قفل‌ کنید. منبع‌ نور را روشن‌ کنید. اجازه دهید به‌ مدت ٣ دقیقه‌ مجموعه‌ به‌ تعادل دمایی‌ برسد.

4-٧-٤ از طریق‌ عدسی‌ نگاه کنید و زمینه‌ای‌ متشکل‌ از نور و بخش‌ تاریک‌ را مشاهده کنید. دستورالعمل‌ سازنده را برای‌ تنظیم‌ دستگاه به‌ نحوی‌ که‌ مرز بین‌ بخش‌های‌ نورانی‌ و تاریک‌ تا حد امکان باریک‌ شود، دنبال کنید.

4-٧-٥ مطابق‌ با دستورالعمل‌ سازنده، هرگونه‌ تنظیم‌ اضافی‌ را تا زمانی‌ که‌ تقاطع‌ خط‌ مرزی‌ باریک‌ از نقطه‌ میانی‌ خطوط ضربدری‌ بر روی‌ زمینه‌ ایجاد شود، انجام دهید.

4-٧-٦ ضریب‌ شکست‌ را بر حسب‌ مقیاس قرائت‌ کنید. بند ٥ -٧-٥ را حداقل‌ چهار بار تا نزدیک‌ شدن از هر دو طرف خط‌ مرزی‌ باریک‌ تکرار کنید و میانگین‌ خوانش‌ها را یادداشت‌ کنید.

4-٧-٧   میانگین‌ مقدار ضریب‌ شکست‌ را ثبت‌ و گزارش کنید.

 

4-٧-٨ در صورتی‌ که‌ دستگاه قادر به‌ تعیین‌ پراکندگی‌ شکست‌ است‌، منبع‌ نور را به‌ منبع‌ نوری‌ با طولموجهای‌ مختلف‌ تغییر دهید. ضریب‌ شکست‌ در طولموج ثانویه‌ را مطابق‌ با بندهای‌ 4-٧-٤ تا 4-٧-٧ تعیین‌ کنید.

یادآوری‌– هنگام تعیین‌ پراکندگی‌ شکست‌، فرض بر آن است‌ که‌ دستگاه می‌تواند در هر دو طول موج مورد استفاده کالیبره شود.

4-٨     کنترل کیفیت‌

4-٨-١ عملکرد روش آزمون را به‌ وسیله‌ آزمون یک‌ نمونه‌ کنترل کیفیت‌ (QC)١ که‌ پایدار بوده و معرف نمونه‌ موردنظر می‌باشد، تایید کنید.

4-٨-٢ هنگامی‌ که‌ پروتکل‌های‌ کنترل کیفیت‌/ تضمین‌ کیفیت‌ (QC/QA)٢ در آزمون ایجاد شود، می‌تواند برای‌ تایید اعتبار نتایج‌ آزمون استفاده شود.

4-٨-٣ هنگامی‌ که‌ هیچ‌ پروتکل‌ QC/QA در آزمون ایجاد نشود، پیوست‌ ت را می‌توان برای‌ ارائه‌ دستورالعمل‌ در انجام این‌ کار، مورد استفاده قرار داد.

4-٩     محاسبات و گزارش آزمون

4-٩-١ میانگین‌ ضریب‌ شکست‌ را تا چهار رقم‌ اعشار و دمای‌ آزمون را که‌ در آن آزمون انجام شده است‌، گزارش کنید به‌ عنوان مثال معادله‌ ١:

(١)                                             دمای‌ ºC٢٠، =x.xxxx ٥٨٩n و دمای‌ ºC٢٠، nD =x.xxxx

 

4-٩-٢ در صورتی‌ که‌ اندازهگیری‌ پراکندگی‌ شکست‌ انجام شود، مقدار مطلق‌ تفاوت بین‌ ضرایب‌ شکست‌ را در دو طولموج محاسبه‌ کرده و تفاوت را در ١٠٠٠٠ ضرب کنید. مقدار محاسبه‌ شده و دمای‌ آزمون را گزارش کنید. به‌ عنوان مثال معادله‌ ٢:

 

(٢)

ºC٢٠t = در ١٠٠٠٠ ×

(n gn D )

که‌ در آن:

g و D، خطوط طیفی‌ g جیوه و D سدیم‌ مورد استفاده در اندازه گیری‌ می‌باشند.

4-١٠

دقت‌ و اریبی

4-١٠-١

دقت‌، ضریب‌ شکست‌

 

4-١٠-١-١ دقت‌ برای‌ روش آزمون ضریب‌ شکست‌ دستی‌ (نوری‌ – مکانیکی‌) توسط‌ دادههای‌ آمـاری‌ نتـایج‌ آزمون بین‌ آزمایشگاهی‌ در سال ١٩٩٦ بر روی‌ هشت‌ نمونه‌ مختلف‌ از ده آزمایشگاه تعیین‌ شده است‌، نتـایج‌ به‌ شرح زیر است‌:

4-١٠-١-٢ تکرارپذیری‌، اختلاف بین‌ دو نتیجه‌ آزمون که‌ توسط‌ یک‌ آزمایشگر بـا وسـایل‌ یکسـان، تحـت‌ شرایط‌ عملکردی‌ ثابت‌ بر روی‌ مواد آزمون یکسان در شرایط‌ صحیح‌ آزمایشی‌ به‌ دست‌ آمده اسـت‌، فقـط‌ در یک‌ مورد از ٢٠ مورد از مقادیر زیر بیشتر است‌ (سطح‌ اطمینان ٩٥%).

(٣)                                                                   ٠٠٠٢/٠=دستی‌ r

 

4-١٠-١-٣ تجدیدپذیری‌، اختلاف بین‌ دو نتیجه‌ آزمون مستقل‌ و مجزا که‌ توسط‌ آزمایشگرهـای‌ مختلـف‌ در آزمایشگاههای‌ متفاوت با مواد آزمون یکسان در شرایط‌ صحیح‌ آزمایشی‌ به‌ دست‌ آمده است‌، فقط‌ در یک‌ مورد از ٢٠ مورد از مقادیر زیر بیشتر است‌ (سطح‌ اطمینان ٩٥%).

 

(٤)                                                                   ٠٠٠٥/٠=دستی‌ R

 

4-١٠-١-٤ دقــت‌ ایــن‌ روش آزمــون بــرای‌ ضــریب‌ شکســت‌ دســتی‌ و خودکــار مطــابق‌ بــا اســتاندارد ASTM D6300 با استفاده از نرم افزار (D2PP) D02 به‌ دست‌ آمده است‌.

4-١٠-٢ دقت‌، پراکندگی‌ شکست‌ ٥-١٠-٢-١ تکرارپذیری‌، برابر با ٠٠٠١٢/٠. ٥-١٠-٢-٢ تجدیدپذیری‌، برابر با ٠٠٠١٢/٠.

4-١٠-١-٣ دقت‌ این‌ روش آزمون برای‌ پراکندگی‌ شکسـت‌ مطـابق‌ بـا اسـتاندارد ASTM D6300 تعیـین‌ نشده است‌.

  1. روش ب، روش آزمون خودکار (دیجیتال)

ضریب شکست

5-١    وسایل‌

5-١-١ رفراکتومتر، رفراکتومتر دیجیتال خودکار با گستره اندازهگیری‌ مناسـب‌، ٣٣٠٠/١ تـا ٥٠٠٠/١ یـا بالاتر، قادر به‌ نمایش‌ ضریب‌ شکست‌ اندازهگیری‌ شده به‌ صورت خودکار و دیجیتالی‌.

 

5-١-٢   واحد کنترل دما، به‌ بند ٥-١-٢ مراجعه‌ کنید.

5-١-٣ دماسنج‌، پروب مقاومت‌ پلاتینی‌ یا معادل آن. درستی‌ و تفکیک‌پذیری‌ دماسـنج‌ بایـد ºC١/٠ یـا بهتر باشد.

5-١-٤ منبع‌ نور، نور سفید فیلتر شده که‌ با اسـتفاده از یـک‌ لامـپ‌ هـالوژن- تنگسـتن‌ یـا یـک‌ دیـود منتشرکننده نور (LED)١ با قابلیت‌ فراهم‌ نمودن خط‌ طیفی‌ D سدیم‌ در nm ٥٨٩ به‌ دست‌ آمده است‌.

5-١-٥  صافی‌های‌ نوری‌، به‌ بند ٥-١-٥ مراجعه‌ کنید.

5-٢   مواد و/یا واکنشگرها

5-٣     نمونه‌برداری‌

5-٤     آماده سازی‌ دستگاه

5-٥     کالیبراسیون رفراکتومتر با استفاده از استانداردهای‌ مرجع‌ مایع‌

رفراکتومتر دیجیتال خودکار به‌ طور معمول با استفاده از استانداردهای‌ مرجـع‌ مـایع‌ (بـه‌ بنـدهای‌ 4-٢-٤ و 4-٢-٥ مراجعه‌ کنید) کالیبره می‌شود. رفراکتومتر ممکن‌ است‌ به‌ کالیبراسیون یک‌ نقطه‌، دو نقطه‌ یـا چنـد نقطه‌ نیاز داشته‌ باشد. از دستورالعمل‌ سازنده برای‌ کالیبره کردن رفراکتومتر دیجیتال خودکار استفاده کنید.

5-٦     روش انجام آزمون

5-٦-١ از تمیز بودن منشور، صفحه‌های‌ اطراف و ظرف/صفحه‌ ( فشاردهنده)، مطابق‌ بند ٥-٤ اطمینان حاصل‌ کنید. از درستی‌ دمای‌ منشور و کالیبره بودن دستگاه، اطمینان حاصل‌ کنید.

5-٦-٢ آزمونه‌ را بر روی‌ منشور قرار داده و اطمینان حاصل‌ کنید که‌ منشور به‌ طور کامل‌ با آزمونه‌ پوشیده شده است‌. به‌ دلیل‌ از دست‌ دادن تعادل حرارتی‌ مقدار زیادی‌ از آزمونه‌ را بر روی‌ منشور قرار ندهید. فشاردهنده نمونه‌ را پایین‌ بیاورید.

5-٦-٣ چند خوانش‌ متوالی‌ را انجام دهید تا زمانی‌ که‌ مقدار ثابتی‌ به‌ دست‌ آید، مقادیر را یادداشت‌ کنید. این‌ مقدار را به‌ عنوان ضریب‌ شکست‌ نمونه‌ در دمای‌ آزمون ثبت‌ و گزارش کنید.

یادآوری‌– از تجربیات به‌ دست‌ آمده در نتیجه‌ استفاده از دستگاه، کاربر قادر خواهد بود تا با یک‌ حاشیه‌ امن‌، مقدار زمان مورد نیاز برای‌ یک‌ نمونه‌ جهت‌ رسیدن به‌ تعادل حرارتی‌ در منشور را به‌ دست‌ آورد. بر این‌ اساس در برخی‌ از مدلها این‌ امکان وجود دارد که‌ یک‌ زمان تاخیر خودکار برای‌ خوانش‌ تنظیم‌ شود.

یادآوری‌– هنگامی‌ که‌ خوانش‌های‌ متوالی‌ دارای‌ انحراف باشند، مسیر انحراف نشان می‌دهد که‌ بر روی‌ نمونه‌ چه‌ اتفاقی‌ افتاده است‌. بر این‌ اساس انحراف مثبت‌ نشان دهنده سرد شدن نمونه‌ بر روی‌ منشور بوده و انحراف منفی‌ نشان دهنده گرم شدن نمونه‌ بر روی‌ منشور می‌باشد. این‌ امر به‌ ویژه هنگامی‌ که‌ نمونه‌ بسیار گرمتر یا سردتر از منشور باشد، قابل‌ توجه‌ است‌.

5-٧     کنترل کیفیت‌

به‌ بند 4-٨ مراجعه‌ کنید.

5-٨     گزارش آزمون

5-٨-١ رفراکتومتر الکترونیکی‌ دیجیتال خودکار باید خوانش‌ مستقیم‌ و دیجیتال ضریب‌ شکست‌ را فراهم‌ کند. این‌ خوانش‌ می‌تواند به‌ صورت دستی‌ ثبت‌ شود، در صورتی‌ که‌ رفراکتومتر به‌ یک‌ رابط‌ رایانه‌ مجهز باشد، خوانش‌ را می‌توان به‌ چاپگر یا رایانه‌ فرستاد.

5-٨-٢   ضریب‌ شکست‌ را تا چهار رقم‌ اعشار و دمای‌ آزمون را گزارش کنید به‌ عنوان مثال:

(١)                                             دمای‌ ºC٢٠، =x.xxxx ٥٨٩n و دمای‌ ºC٢٠، nD =x.xxxx

 

که‌ در آن:

D یا ٥٨٩، خط‌ طیفی‌ D سدیم‌ مورد استفاده می‌باشد.

5-٩     دقت‌ و اریبی‌

5-٩-١    دقت‌، ضریب‌ شکست‌

5-٩-١-١ دقت‌ برای‌ روش آزمون ضریب‌ شکست‌ دیجیتال خودکار توسط‌ دادههای‌ آماری‌ نتایج‌ آزمون بین‌ آزمایشگاهی‌ در سال ١٩٩٦ بر روی‌ هشت‌ نمونه‌ مختلف‌ از ده آزمایشگاه تعیین‌ شده است‌، نتایج‌ به‌ شرح زیر است‌:

5-٩-١-٢ تکرارپذیری‌، اختلاف بین‌ دو نتیجه‌ آزمون که‌ توسط‌ یک‌ آزمایشـگر بـا وسـایل‌ یکسـان، تحـت‌ شرایط‌ عملکردی‌ ثابت‌ روی‌ مواد آزمون یکسان در شرایط‌ صحیح‌ آزمایشی‌ به‌ دست‌ آمده است‌، فقط‌ در یک‌ مورد از ٢٠ مورد از مقادیر زیر بیشتر است‌ (سطح‌ اطمینان ٩٥%).

 

(٣)                                                                   ٠٠٠٢/٠=خودکار r

 

5-٩-١-٣ تجدیدپذیری‌، اختلاف بین‌ دو نتیجه‌ آزمون مستقل‌ و مجزا که‌ توسط‌ آزمایشگرهای‌ مختلف‌ در آزمایشگاههای‌ متفاوت با مواد آزمون یکسان در شرایط‌ صحیح‌ آزمایشی‌ به‌ دست‌ آمده اسـت‌، فقـط‌ در یـک‌ مورد از ٢٠ مورد از مقادیر زیر بیشتر است‌ (سطح‌ اطمینان ٩٥%).

 

(٤)                                                                   ٠٠٠٥/٠=خودکار R

 

5-٩-١-٤ دقت‌ این‌ روش آزمون برای‌ ضـریب‌ شکسـت‌ خودکـار مطـابق‌ بـا اسـتانداردASTM D6300 بـا استفاده از نرمافزار (D2PP) D02 به‌ دست‌ آمده است‌.

5-٩-٢ اریبی‌ نسبی‌، در مطالعه‌ بین‌ آزمایشگاهی‌ در سال ١٩٩٦، هیچ‌ اریبی‌ نسبی‌ بـین‌ دسـتگاههـای‌ ضریب‌ شکست‌ اتوماتیک‌ و دستی‌ به‌ دست‌ نیامده است‌.