استاندارد اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر، اولین بار در سال ۱۳۷۶ توسط سازمان ملی استاندارد ایران تهیه شد و بعد از آن یک بار در سال ۱۳۸۳ مورد بازبینی و تائید کمیسیونهای مربوطه قرار گرفت و اصلاح شد. روش آزمون فرآوردههای نفتی و قیری و تعیین آب به روش تقطیر تنها مرجعی است که توسط آزمایشگاهها و مراکز کنترل کیفیت مورد استناد قرار میگیرد و نتیجه آن به تولیدکنندگان یا مصرفکنندگان این فرآوردهها گزارش داده میشود. از این معیار میتوان در زمینههای پالایش، فروش، انتقال، تصحیح حجم نهانی و جابهجایی محصولات تولید شده از نفت یا مشتقات آن بهره گرفت.
اهداف و دامنه کاربردی اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر
هدف از این اندازهگیری استاندارد، در دسترس قرار دادن روشی بر اساس تقطیر است که مقدار آب تا ۲۵ درصد را در فرآوردههای نفتی، قیرها، قیر ذغال سنگ (قطران) و محصولات مشتق شده از این مواد، بهجز امولسیونها تعیین کند. همچنین از این استاندارد ممکن است برای تعیین مقدار آب فرآوردههای نفتی بیشتر از ۲۵ درصد هم استفاده شود، ولی دادههای دقیقی در این محدوده به دست نمیدهد و قابل استناد نیست.
در این آزمون مواد فرار با قابلیت حل شدن در آب در صورت موجود بودن در نمونه، بهعنوان آب اندازهگیری میشود. طبق نوع مایع حامل حلال که در این استاندارد در سه دسته، آروماتیک، فرآوردههای تقطیر نفتی و پارافینی تقسیم شده است، مقدار آب مواد و مشتقات مختلف نفتی قابل اندازهگیری است.
مقدار آب اندازهگیری شده در این روش، میتواند برای تصحیح حجم نهانی حفظ انتقال محصولات بر اساس نفت، مورد استفاده قرار بگیرد و معیار دقیقی برای تعیین حجم خالص آنها تهیه کند.
مواد و وسایل مورد نیاز برای اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر
۱- مواد یا کنشگرهای مورد نیاز:
• نمونه: در آزمون اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی، نمونهبرداری تحت شرایط تعیین شده و استاندارد انجام میشود و اختلاط و همگن شدن آزمونه یک شرط اساسی است. نمونه میتواند قیر، سوخت سنگین، روغن روانکننده یا مواد پارافینی مثل گریسهای پارافینی باشد.
• حلال آروماتیکی: حلالهای آروماتیک بدون آب مثل زایلین صنعتی یا مخلوطی از ۲۰ درصد حجمی تولوئن صنعتی و هشتاد درصد زایلین صنعتی یا موارد دیگر طبق استاندارد برای این آزمون مناسباند.
• حلال مقطر نفتی
• حلالهای پارافینی بدون آب مثل نفت سبک با دامنه جوش ۱۰۰ تا ۱۲۰ درجه سلسیوس.
۲- وسایل مورد نیاز:
• دستگاه: دستگاه این آزمون در دو نوع دستگاه با ظرف تقطیر شیشهای (دستگاه دین استاک) و دستگاه با ظرف تقطیر فلزی در نظر گرفته شده است و شامل ظرف تقطیر فلزی یا شیشهای، یک اجاق، مبرد برگشتی و جمع کن میشود. شرایط اتصال و الزامات اساسی هر کدام از قطعات این دستگاه بهطور کامل در دستورالعمل استاندارد شرح داده شده است.
ظرف تقطیر: از جنس فلزی یا شیشهای با گردن کوتاه و اتصال مناسب با لوله برگشتی از جمع کن.
جمع کن: از نوع مدرج شیشهای.
مبرد: از نوع مستقیم با طول ۴۰۰ میلیمتر.
اجاق: یک اجاقگاز حلقوی با منافذی در محیط داخلی آن که همراه با همزن مغناطیسی برای جلوگیری از تبخیر شدید و ناگهانی نمونه مناسب است.
اصول آزمون و خلاصه مراحل اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر
در این روش بهطورکلی نمونه مورد آزمون تحت بازگشت، با حلال غیر قابل امتزاج با آب حرارت داده میشود و حلال همراه با آب موجود در نمونه تقطیر میشود. حلال و آب متراکم شده در جمع کن بهطور مداوم جدا میشوند. آب در قسمت مدرج جمع کن جمع شده و حلال به بالن تقطیر برمیگردد.
در ابتدای آزمون نمونه با روشهای متناسب و تعیین شده (مخلوطکن مکانیکی یا خارجی) همگن شده و بسته به نوع آن (آروماتیک، فرآوردههای تقطیر نفتی یا پارافینی)، بهدقت وزن شده و به درون ظرف تقطیر انتقال داده میشود. اجزاء دستگاه طبق دستورالعمل به هم وصل میشوند و جمع کن متناسب با مقدار آب مورد انتظار برای نمونه، انتخاب میشود. بعد از اطمینان از نفوذ نیافتن رطوبت به داخل مبرد، آب سرد در جداره مبرد به جریان در میآید. در مرحله بعد، ظرف تقطیر حرارت داده میشود و سرعت جوشش تنظیم میشود. فرآیند تقطیر تا زمانی که دیگر آب در هیچ کدام از قسمتهای دستگاه بهجز جمع کن مشاهده نشود، ادامه پیدا میکند. برای اطمینان از این وضع، آب باید در جمع کن حداقل به مدت ۵ دقیقه ثابت بماند. بعد از این مدت، مقدار آب در جمع کن باید تا اندازه دمای اتاق خنک شود و همهی قطرات آب روی بدنه جمع کن هم بهوسیله یک میله شیشهای به سطح آب بازگردانده شود. در این مرحله، حجم آب موجود در جمع کن با کوچکترین تقسیمبندی مقیاس خوانده میشود و محاسبات مقدار آب نمونه برحسب درصد و از طریق روابط سهگانه شرح داده شده در استاندارد به دست میآید و گزارش داده میشود.
گزارش آزمون اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر
دقت نتایج آزمون استاندارد اندازهگیری آب توسط آزمایشگاهها بهعنوان مقدار آب فرآوردههای نفتی و با تفکیک نتایج جمع کن دو میلیمتری با دقت ۰/۰۵ درصد و جمع کنهای ۱۰ تا ۲۵ میلیلیتری و مقدار ۱۰۰ میلیگرم نمونه، با دقت ۰/۱ درصد گزارش میشود. دقت این روش نیز بر اساس بررسی آماری نتایج بین آزمایشگاهی گزارش میشود. سطح اطمینان مقدار آب در آزمونههای مختلف توسط آزمایشگاهها حتماً باید با نتایج تکرارپذیری و تجدیدپذیری همراه باشد که حاوی سنجش اختلاف نتایج آزمونهای متعدد تحت شرایط یکسان و آزمونهای مستقل از دیگر است.
گزارش نهایی آزمون حداقل باید شامل موارد زیر باشد:
۱- شماره استاندارد ملی ایران برای آزمون اندازهگیری آب در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر
۲- نوع و مشخصات آزمونه
۳- نتیجه آزمون
۴- همهی تغییرات در روش اجزای آزمون و دستورالعملهای ذکر شده در استاندارد.
۵- تاریخ انجام آزمون
نتیجهگیری
آزمایشگاهها و مراکز سنجش مواد نفتی بر اساس سفارشها و با استناد به روشهای تدوین شده از سوی سازمان ملی استاندارد ایران، اندازهگیری آب را در فرآوردههای نفتی به روش تقطیر انجام میدهند. این فرآوردهها میتواند شامل جامداتی مثل قیر یا مایعات و روغنهای روانکننده و مواد پارافینی باشد. دستگاه تشریح شده در این استاندارد با استفاده از قطعات مختلف ازجمله ظرف تقطیر و مبرد و جمع کن، مقدار آب هر فرآورده را بهطور دقیق و برحسب درصد حجمی اندازهگیری میکند و گزارش آن را که میتواند نقش مهمی در تعیین حجم نهانی و فروش این فرآوردهها داشته باشد، به تولیدکنندگان و مصرفکنندگان ارائه میدهد.