استاندارد گریس‌های روان کننده- تجزیه شیمیایی- روش آزمون، نخستین بار در سال ۱۳۷۵ توسط سازمان ملی استاندارد ایران تدوین و منتشر شد و بعد از آن یک بار در سال ۱۳۹۴ مورد بازبینی کارشناسی قرار گرفت که هم‌اکنون این بازبینی به استناد بند ۱ ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران، به‌عنوان استاندارد ملی ایران شناخته می‌شود. طبق قانون، آزمایشگاه‌های فعال در حوزه بررسی خصوصیات فرآورده‌های نفتی باید از روش‌های استاندارد برای سنجش نمونه‌های مورد نظر تولیدکنندگان یا مصرف‌کنندگان این فرآورده‌ها استفاده کنند. از روش استاندارد آزمون تجزیه شیمیایی گریس‌های روان کننده هم می‌توان برای شناسایی و تعیین کمی برخی از ترکیبات گریس‌های روان کننده استفاده کرد. این روش اندازه‌گیری با استفاده از روش‌های چندگانه مشخص شده در متن استاندارد (تعیین مقدار خاکستر، اندازه‌گیری مقدار مواد نامحلول و… ) نمونه را از نظر ترکیبات سازنده تجزیه کرده و اطلاعات مربوط به آن را مشخص می‌کند. اگرچه این روش برای همه‌ی گریس‌ها کاربرد ندارد اما تعداد زیادی از آن‌ها را پوشش می‌دهد.
اهداف و دامنه کاربردی استاندارد گریس‌های روان کننده و تجزیه شیمیایی آن‌ها
استاندارد گریس‌های روان کننده هدف تعیین روش‌های مشخص برای تجزیه گریس‌های متداولی را دنبال می‌کند که به‌طور عمده از روغن‌های نفتی و صابونی تشکیل شده‌اند. مواد سازنده‌ای که در این آزمون قابل اندازه‌گیری است شامل صابون، مواد صابونی نشده (روغن نفتی و… )، آب، قلیایی آزاد، اسید چرب آزاد، چربی، گلیسیرین و مواد نامحلول می‌شود. روش‌های اندازه‌گیری این آزمون به ترتیب زیر است:
۱- اندازه‌گیری مقدار خاکستر
۲- اندازه‌گیری مقدار مواد نامحلول، صابون، چربی و…
۳- اندازه‌گیری اسید آزاد و اسید قلیایی
۴- اندازه‌گیری آب
۵- تعیین مقدار کمی گلیسیرین
روش آزمون تکمیلی این استاندارد که به‌صورت پیوست به متن استاندارد گریس‌های روان کننده الحاق شده است، برای تجزیه گریس‌هایی که حاوی عوامل سفت‌کننده نامحلول در n- هگزان هستند، همچنین برای گریس‌هایی که به سبب وجود مواد سازنده‌ای که از طریق روش‌های معمول قابل اندازه‌گیری نیستند (سیال‌های نفتی یا عوامل سفت‌کننده صابونی یا هر دو) کاربرد دارد.
گزیده اصطلاحات و تعاریف اصلی در استاندارد تجزیه شیمیایی گریس‌های روان کننده
گریس روان کننده: فرآورده‌ای نیمه سیال تا جامد است که از پراکندگی عامل سفت کننده در روان کننده مایع حاصل می‌شود.
گریس روان کننده چند پایه: توصیف سامانه عامل سفت کننده متشکل از صابون‌های دو فلز است.
عامل سفت کننده: در گریس‌های روان کننده، ترکیبی متشکل از ذرات جامد خیلی ریز مجزا است که پس از پراکنده شدن در روان کننده مایع، ساختار محصول را ایجاد می‌کند.
عامل سفت کننده غیر صابونی: در گریس روان کننده، هر یک از مواد سنتزی به‌غیراز صابون‌های فلزی را گویند که می‌توانند به‌صورت حرارتی یا مکانیکی در روان کننده‌های مایع پراکنده شوند تا ساختار گریس روان کننده تشکیل شود.
عدد خنثی‌سازی: عدد خنثی‌سازی روغن نفتی، مقدار اسید یا باز مورد نیاز برای تیتراسیون تا خنثی شدن بوده و برحسب میلی‌گرم‌های معدل هیدروکسید پتاسیم در گرم نمونه بیان می‌شود.
صابونی شدن: برهمکنش بین چربی‌ها، اسید‌های چرب، یا استر‌ها جهت تشکیل نمک فلزی که به‌طورمعمول صابون نامیده می‌شود.
صابون: در گریس روان کننده، فرآورده‌ای که در فرآیند صابونی شدن (خنثی شدن) چربی‌ها، اسید‌های چرب یا استر‌ها توسط باز‌های معدنی تشکیل می‌شود.
قلیایی آزاد: مواد بازی واکنش نداده در گریس‌های روان کننده، قلیایی آزاد است.
اسید چرب آزاد: اسید‌های کربوکسیلیک واکنش نداده در گریس‌های روان کننده، اسید چرب آزاد است.
مواد نامحلول: در تجزیه گریس‌های روان کننده، مواد باقی‌مانده پس از هیدرولز اسیدی، استخراج آبی و استخراج حلال از گریس غلیط شده با صابون، مواد نامحلول نام دارد.
مواد صابونی نشدنی: در گریس روان کننده، مواد آلی اضافه شده یا همراه با مواد چربی که در طی فرآیند صابونی شدن واکنشی نمی‌دهند، مواد صابونی نشده است.
کل مواد نامحلول در هگزان نرمال: در تجزیه گریس روان کننده، قسمتی از گریس است (به‌غیراز قلیایی آزاد) که در هگزان نرمال نامحلول است.
مواد مورد نیاز برای انجام آزمون استاندارد گریس‌های روان کننده و تجزیه شیمیایی آن‌ها
مواد مناسب برای انجام آزمون استاندارد تجزیه شیمیایی گریس‌های روان کننده شامل موارد زیر می‌شود:
آب درجه ۳ مطابق با استاندارد ۱۷۲۸. استن. الکل ۵۰ درصد. آمونیوم کربنات. شناساگر زرد کره‌ای. بوتیل الکل. کربن دی. سولفید. اتیل اتر. n- هگزان با درجه خلوص بالا. هیدروکلریک اسید در غلظت‌های متفاوت و مشخص شده در استاندارد. محلول شناساگر متیل رد. نیتریک اسید. محلول شناساگر فنل فتالیئین. پتاسیم هیدروژن سولفات. پتاسیم هیدروکسید. پتاسیم پریدات. سدیم کربنات. سدیم هیدروکسید. محلول سدیم هیدروکسید. سولفوریک اسید با غلظت‌های مشخص شده در آزمون. تولوئن
آماده‌سازی نمونه و مراحل آزمون استاندارد گریس‌های روان کننده و تجزیه شیمیایی آن‌ها
۱- آماده‌سازی نمونه:
مقدار نمونه برای اندازه‌گیری صابون برحسب استحکام گریس که معمولاً بر اساس درصد صابون موجود در گریس مشخص می‌شود باید در حدود ۸ تا ۳۰ گرم باشد. به‌طورکلی مقدار نمونه برای گریس‌های نرم‌تر بیشتر است. در همه‌ی موارد، نمونه باید به‌خوبی همگن شود تا مخلوط یکنواختی در دسترس آزمونگر باشد.
۲- مراحل آزمون گریس‌های روان کننده
• اندازه‌گیری مقدار خاکستر
تعیین خاکستر در آزمون استاندارد گریس‌های روان کننده و تجربه آن‌ها با سوزاندن مقدار کمی (۲ تا ۵ گرم) نمونه طبق اصول استاندارد تعیین مقدار خاکستر و توزین خاکستر برجای مانده از نمونه انجام می‌شود.
• اندازه‌گیری مقدار مواد نامحلول، صابون، چربی، روغن نفتی و مواد صابونی نشده
برای اندازه‌گیری مقدار مواد نامحلول، صابون، چربی و… روش‌های مختلفی وجود دارد که آزمایشگاه‌ها با توجه به نمونه، از یکی از دو روش ذکر شده در این استاندارد استفاده می‌کنند. نتیجه نهایی بر اساس عدد خنثی شدن، وزن مولکولی اسید‌های چرب و درصد صابون محاسبه شده و گزارش داده می‌شود.
• اندازه‌گیری اسید آزاد و قلیایی آزاد
طبق اصول شرح داده شده در استاندارد تجزیه گریس‌های روان کننده، قلیایی آزاد یا مواد بازی واکنش نداده در گریس‌های روان کننده برحسب هیدروکسید پایه، و اسید آزاد یا اسید‌های کربوکسیلیک واکنش نداده در گریس‌های روان‌کننده برحسب اسید اولئیک در نمونه اندازه‌گیری می‌شود.
• اندازه‌گیری آب
در این مرحله درصد وزنی آب مطابق با روش‌های استاندارد ملی ایران شماره ۴۰۸۱ محاسبه و گزارش داده می‌شود.
• اندازه‌گیری کمی گلیسیرین
اندازه‌گیری گلیسیرین آزاد و گلیسیرین ترکیبی که به‌صورت چربی در گریس موجود است، با استفاده از رقیق کردن نمونه با سولفوریک اسید صورت می‌گیرد. این روش با هدف اندازه‌گیری گلیسرین آزاد و گلیسیرین ترکیبی که به‌صورت چربی در ترکیب گریس موجود است، به کار می‌رود.