آزمون تقطیر در فشار خلأ یا دقیق‌تر استاندارد “فرآورده‌های نفتی-تقطیر در فشار کاهش یافته-روش آزمون” برای نخستین بار در سال ۱۳۸۵ توسط سازمان ملی استاندارد ایران تدوین شد و سپس در سال ۱۳۹۹ بعد از بررسی و اعمال دقت نظر‌های کارشناسانه، مورد تجدید نظر قرار گرفت. آزمایشگاه‌های فعال درزمینهٔ سنجش فرآورده‌های نفتی، با هدف پیشرفت و هماهنگی با تحولات ملی و جهانی به تولیدکنندگان و مصرف‌کنندگان این محصولات کمک می‌کنند که به معیار‌های دقیقی دست پیدا کنند. برای فرآورده‌های نفتی و سوخت‌های بیودیزل و برش‌های نفتی، تعیین مشخصات فشار، محدوده جوش این محصولات را مشخص می‌کند. محدوده جوش به‌صورت مستقیم با گرانروی، فشار بخار، ارزش گرمایی، میانگین وزن مولکولی ویژگی‌های دیگر تناسب پیدا می‌کند و هر یک از این ویژگی‌ها می‌تواند عاملی تعیین‌کننده در سنجش مناسب بودن فرآورده‌های نفتی برای کاربری‌های مختلف باشد.
اهداف و دامنه کاربردی آزمون استاندارد تقطیر در فشار خلأ
تعیین محدوده نقاط جوش در فشار کاهش یافته برای فرآورده‌های نفتی و بیودیزل هدف اصلی از تهیه این استاندارد است. فرآورده‌های نامبرده طی این آزمون به‌طور جزئی یا کامل در حداکثر دمای مایع و ۴۰۰ درجه سانتی‌گراد تبخیر می‌شوند.
دامنه کاربردی این آزمون را احتمال تجزیه فرآورده‌های نفتی در صورت تقطیر در فشار اتمسفر تعریف می‌کند. از نتایج به دست آمده از این آزمون استاندارد می‌توان در محاسبات مهندسی استفاده کرد. عملیات مهندسی به‌طور گسترده به داده‌های این روش آزمون وابسته است. نتایج نهایی آزمون تقطیر در فشار خلأ یا کاهش یافته جهت طراحی تجهیزات تقطیر برای آماده‌سازی آمیزه‌های مناسب برای مصارف صنعتی، تعیین میزان همسانی و سازگاری فرآورده‌ها با قوانین نظارتی، تعیین مناسب بودن آورده مورد آزمون برای خوراک در یک فرآیند پالایش یا به‌عنوان مبنایی برای مقاصد دیگر، کاربرد دارد.
اصلاحات و تعاریف اصلی در آزمون تقطیر در فشار خلأ
دمای معادل اتمسفری (AET): دمایی که از تبدیل دمای اندازه‌گیری شده بخار به دست می‌آید.
نقطه پایانی (EP) یا نقشه جوش نهایی (FBP): حداکثر مقدار دمای بخار که در طول آزمون به دست می‌آید.
نقطه جوش ابتدایی (IBP): دمای اندازه‌گیری شده بخار در لحظه‌ای که اولین قطره حاصل از میعان از نوک لوله مبرد پایین می‌افتد.
نقطه سرریز: بالاترین نقطه از پایین‌ترین محل اتصال درونی ستون تقطیر و بخش چگالش از مجموعه ستون با ژاکت خلأ است.
وسایل و مواد مورد نیاز برای آزمون تقطیر در فشار خلأ
۱- وسایل مورد نیاز برای آزمون تقطیر در فشار خلأ:
• دستگاه تقطیر در خلأ: اجزای این دستگاه به‌طور مفصل در روش استاندارد آزمون تقطیر در فشار خلأ شرح داده شده است و به دو شکل دستی و خودکار توسط آزمایشگاه‌ها قابل ساخت و بهره‌برداری است. خلاءسنج، تَله سرد، سامانه تنظیم فشار، حسگر دما، پمپ خلأ، مخازن موج گیر و… فقط تعدادی از اجزای این دستگاه است.
• بالن تقطیر: این وسیله باید دارای پوشش حرارتی و گنجایش ۵۰۰ میلی‌لیتر بوده و از جنس شیشه بوروسیلیکات یا کوارتز با ابعاد و جزئیات متناسب با مقادیر ذکر شده در استاندارد باشد.
• مجموعه ستون با ژاکت خلأ: این وسیله هم از جنس شیشه بوروسیلیکات و دارای یک کلاهک تقطیر و مبرد است. در استاندارد، شرایط کلی و ابعاد دقیق مجموعه ستون با ژاکت خلأ شرح داده شده است.
• وسیله اندازه‌گیری دمای بخار: سامانه‌ای که مقادیر دمای بخار را با استفاده از نشانک در محدوده ۰ تا ۴۰۰ درجه سانتی‌گراد و با زمان پاسخی کمتر از ۲۰۰ ثانیه اندازه‌گیری کند، برای آزمون تقطیر در فشار کاهش یافته مناسب خواهد بود.
• ظرف جمع‌آوری: این وسیله باید از جنس شیشه بوروسیلیکات باشد و درصورتی‌که قسمتی از یک دستگاه خودکار تقطیر در خلأ باشد، برای انجام آزمون نیازی به ژاکت نیست.
۲- مواد یا واکنشگر‌ها برای آزمون تقطیر در فشار خلأ:
• نرمال تترا دکان
• سوخت مرجع ستان طبق استاندارد ASTM D۶۱۳
• گریس سیلیکونی برای استفاده در خلأ زیاد
• روغن سیلیکونی
• تولوئن
• سیکلوهگزان
خلاصه روش آزمون تقطیر در فشار خلأ
طبق اصول این استاندارد، نمونه (حداقل ۲۰۰ میلی‌لیتر و بدون رطوبت و به شکل مایع که طبق استاندارد ASTM D۴۰۵۷ یا ASTM D۴۱۷۷ نمونه‌برداری شده است) در یک فشار دقیق کنترل شده بین ۰/۱۳ kPa تا ۶/۷ kPa در شرایطی که ازنظر تئوری تقریباً یک سینی تقطیر فراهم شود، تقطیر می‌شود.
در مرحله اول بعد از نمونه‌برداری و آماده‌سازی دستگاه‌ها، زمان آخرین واسنجی حسگر دما مشخص می‌شود. میزان مناسب نمونه با توجه به چگالی آن در دمای ظرف جمع‌آوری، درون بالن تقطیر ریخته می‌شود و بالن به اتصال کروی تحتانی کلاهک تقطیر متصل می‌شود. سپس گرمکن زیر بالن قرار می‌گیرد و بعد از قرار دادن ژاکت فوقانی، باقی اجزای دستگاه هم در جای خود قرار داده می‌شود. در مرحله بعد چند قطره روغن سیلیکون زیر ترموول در بالن ریخته می‌شود و حسگر دما هم قرار داده می‌شود. پمپ خلأ روشن می‌شود. با حرارت کم، گاز حل شده از نمونه خارج می‌شود و وقتی فشار به مقدار تعیین شده برای تقطیر رسید، با ورود نیتروژن سیستم باید به شرایط اتمسفری برسد. گرمکن مجدداً روشن شده و بالن برای مشاهده بخار در دهانه حرارت داده می‌شود. دمای بخار، زمان و فشار در نقطه جوش اولیه نمونه و مقادیر بازیافت شده در هر یک از درصد‌های حجمی ۵، ۱۰، ۲۰، ۳۰، ۴۰، ۵۰، ۶۰، ۷۰، ۸۰، ۹۰، ۹۵ و در نقطه پایانی در ظرف جمع‌آوری، ثبت می‌شود. اگر دمای مایع به ۴۰۰ درجه سانتی‌گراد برسد و قبل از مشاهده نقطه پایان، بخار به حداکثر دمای خود برسد، دمای بخار خوانده شده در کل حجم بازیافت شده در پایان تقطیر یادداشت می‌شود. در انتها دستگاه‌ها سرد می‌شود و حجمی از محصولات سبک جمع شدن در تله بازیابی و اندازه‌گیری می‌شود. داده‌های نهایی را می‌توان از نقطه جوش اولیه، نقطه جوش نهایی و منحنی تقطیری که رابطه بین درصد حجمی تقطیر شده و دمای نقطه جوش معادل اتمسفری را نشان می‌دهد، به دست آورد.
گزارش آزمون تقطیر در فشار خلأ
آزمایشگاه‌ها برای گزارش آزمون تقطیر در فشار خلأ از معادلات شرح داده شده در استاندارد آزمون فوق استفاده می‌کنند و دمای بخار ثبت شده را به دما‌های معادل اتمسفری (AET) برحسب نزدیک‌ترین درجه سلسیوس مربوط به درصد حجمی مایع بازیافت شده در ظرف جمع‌آوری، تبدیل می‌کنند. همچنین میزان دقت این روش به‌وسیله برنامه مشترک مقایسات بین آزمایشگاهی و با نتایج آزمون‌های تکرارپذیری و تجدید‌پذیری همراه می‌شود که حاوی سنجش اختلاف نتایج آزمون‌های متعدد تحت شرایط یکسان و آزمون‌های مستقل از دیگر است.
نتیجه‌گیری
روش‌های کارشناسی شده و دقیق تعیین شده توسط سازمان ملی استاندارد ایران، مهم‌ترین معیار قابل رجوع برای آزمایشگاه‌های فعال در این زمینه است. آزمون تقطیر در فشار خلأ برای فرآورده‌های نفتی و خصوصاً سوخت‌های بیودیزل تدوین شده است و داده‌های به دست آمده از آن به‌عنوان یکی از ویژگی‌هایی که اغلب شامل محدودیت‌های فرآیند تقطیر است، مورد استفاده قرار می‌گیرد. این آزمون از طریق حرارت دادن نمونه در دستگاه تقطیر داده‌ها، در مورد نقطه جوش اولیه، نقطه جوش نهایی و منحنی تقطیری و درنهایت محاسبه دمای معادل اتمسفری، معیار روشنی در مورد خواص مواد در اختیار تولیدکنندگان یا مصرف‌کنندگان فرآورده‌های نفتی قرار می‌دهد.