استاندارد گریس روان کننده- تعیین نقطه قطره‌ای شدن- روش آزمون، برای بار اول در سال ۱۳۷۴ توسط سازمان ملی استاندارد ایران تدوین و منتشر شد و بعد از آن در سال ۱۳۹۸ مورد بازبینی کارشناسی قرار گرفت که هم‌اکنون همین بازبینی به استناد بند ۱ ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران، به‌عنوان استاندارد ملی ایران شناخته می‌شود. این آزمون استاندارد توسط برترین آزمایشگاه‌های فعال در حوزه واسنجی فرآورده‌های نفتی برای تعیین نقطه قطره‌ای شدن گریس یا تغییر حالت جامد به مایع گریس روان کننده انجام می‌شود. شناسایی نوع گریس و همین‌طور تعیین مرجعی برای ارائه به تولیدکنندگان و مصرف‌کنندگان این فرآورده‌ها و کنترل کیفیت محصول، اصلی‌ترین کاربرد تعیین نقطه قطره‌ای شدن گریس است، اگرچه از نتایج آن نمی‌توان در ارتباط با شرایط عملکرد این روان‌کننده‌های پرکاربرد استفاده کرد.
اهداف و دامنه کاربردی استاندارد تعیین نقطه ابری شدن گریس
آزمون استاندارد نقطه قطره‌ای شدن گریس برای تعیین این عامل (Dropping Point) در گریس روان کننده در نظر گرفته شده است و برای مقادیر ذکر شده واحد‌های SI را به‌عنوان استاندارد ثبت می‌کند و در آن از واحد‌های اندازه‌گیری دیگر استفاده نمی‌شود.
نقطه قطره‌ای شدن را می‌توان دمایی تحت شرایط آزمون تعریف کرد که گریس از حالت نیمه جامد به مایع تبدیل می‌شود. این تغییر حالت در انواع گریس‌هایی که دارای سفت کننده‌های صابون معمولی هستند متفاوت از گریس‌هایی است که دارای سفت کننده‌ای به‌غیراز صابون معمولی هستند. تبدیل حالت جامد از مایع فقط در گریس‌های حاوی مواد سفت کننده معمول اتفاق می‌افتد، درحالی‌که در گریس‌های حاوی مواد سفت کننده غیرمعمول، تغییر حالت به‌صورت جدا شدن روغن از گریس و بدون تغییر حالت اتفاق می‌افتد.
این روش آزمون برای سنجش نمونه‌ها در دمای بالاتر از ۲۸۸ درجه سلسیوس مناسب نیست و برای این شرایط استاندارد ASTM D۲۲۶۵ در نظر گرفته شده است. همچنین نقاط قطره‌ای شدن حاصل از این استاندارد و استاندارد ASTM D۲۲۶۵ با هم مطابقت دارد یا اختلافات قابل‌چشم‌پوشی و بی‌اهمیتی را نشان می‌دهد.ضمناً به دلیل ایستا بودن این آزمون، نتایج آن برای تعیین ویژگی‌های عملکردی گریس روان کننده دارای اهمیت کمی است.
اصطلاحات و تعاریف عمده در تعیین نقطه قطره‌ای شدن گریس
گریس روان کننده: گریس روان کننده فرآورده‌ای نیمه سیال تا جامد است که از افزودن یک سفت کننده به روان کننده مایع به دست می‌آید.
سفت کننده: ماده‌ای متشکل از متشکل از ذرات ریز مجزا است که در گریس روان کننده بعد از پراکنده شدن در مایع روان کننده، موجب شکل‌گیری ساختار گریس می‌شود.
نقطه قطره‌ای شدن: مقدار عددی اختصاص داده شده به ترکیب است که دمایی را نشان می‌دهد که در آن اولین قطره از نمونه از کلاهک آزمون می‌چکد. این دما میانگین قرائت‌های دماسنج نمونه و حمام است.
وسایل مورد نیاز برای انجام آزمون استاندارد تعیین نقطه قطره‌ای شدن گریس روان کننده
• کلاهک گریس: کلاهک برنجی با روکش کروم طبق ابعاد مشخص شده در روش استاندارد.
• لوله آزمایش: که باید از جنش شیشه و به‌صورت لبه‌دار و مقاوم در برابر حرارت باشد. طول این لوله می‌تواند بین ۱۰۰ تا ۱۰۳ میلی‌متر باشد و قطر داخلی آن هم بین ۱۱/۱ تا ۱۲/۷ میلی‌متر و نیز دارای سه فرورفتگی در فاصله حدود ۱۹ میلی‌متر از کف لوله و با فاصله مساوی از هم دیگر باشد.
• دماسنج: برای انجام آزمون تعیین نقطه قطره‌ای شدن گریس به دو دماسنج دارای گستره ذکر شده در استاندارد نیاز است که باید طبق الزامات استاندارد ASTM E۱ باشد.
• حمام روغن: دارای همزن شامل یک بشر ۴۰۰ میلی‌لیتر
• پایه حلقه‌دار و یک حلقه برای نگه‌داری حمام روغن
• میله فلزی صیقلی شده به قطر ۱/۲ تا ۱/۶ میلی‌متر و طول ۱۵۰ تا ۱۵۲ میلی‌متر
• لوازم جانبی دیگر مثل گیره‌های دماسنج، سنجه خروجی کلاهک، چوب‌پنبه و…
روش کلی و مراحل آزمون استاندارد تعیین نقطه قطره‌ای شدن گریس
۱- آماده‌سازی نمونه و دستگاه:
برای این آزمون، نمونه باید از هرگونه نشانه‌هایی که غیر‌یکنواخت بودن گریس را نشان بدهد عاری باشد. این نشانه‌ها می‌تواند مواردی مثل جدا شدن روغن و تغییر فاز یا وجود آلودگی و ناخالصی را دربر بگیرد. تمیز کردن کلاهک و لوله آزمایش هم مهم است و باید با حلال مینرال اسپریت انجام شود.
۲- اصول آزمون تعیین نقطه قطره‌ای شدن:
در آزمون اندازه‌گیری نقطه قطره‌ای شدن گریس، نمونه‌ای از گریس روان کننده موجود در کلاهک در یک لوله آزمایش قرار داده می‌شود و دمای آن در حمام روغنی با سرعت گرم شدن مشخص، بالا می‌رود. میانگین دمای چکیدن نمونه از سوراخ انتهای کلاهک و دمای حمام روغن، به‌عنوان نقطه قطره‌ای شدن گریس ثبت می‌شود.
۳- خلاصه روش آزمون تعیین نقطه قطره‌ای شدن
برای انجام این آزمون ابتدا کلاهک آزمون با فشار دادن آن از سمت دهانه گشادتر از نمونه پر می‌شود و اضافه گریس از آن جدا می‌شود. کلاهک از سمت دهانه تنگ‌تر بر روی میله فلزی فشار داده می‌شود. وقتی کلاهک به انتهای میله رسید میله باید به‌گونه‌ای از کلاهک جدا شود که فیلم یکنواخت و عاری از حباب‌های هوا و با ضخامت مناسب روی دیواره کلاهک باقی بماند. در مرحله بعد تنظیمات درست قرارگیری دماسنج و چوب‌پنبه‌ها انجام می‌شود و بعد دستگاه و کلاهک گریس سوار می‌شوند. سپس عمق سنج با کلاهک گریس جایگزین می‌شود. حباب دماسنج هم نباید در تماس با نمونه گریس یا کلاهک باشد.
بعد از این مراحل لوله آزمایش طبق اصول آزمون در حمام روغن قرار داده می‌شود و دماسنج دوم هم به همین ترتیب اضافه می‌شود. در مرحله بعد حمام روغن با سرعت مشخص و تا زمانی که دما به‌طور تقریبی به ۱۷ درجه سلسیوس پایین‌تر از نقطه قطره‌ای شدن مورد انتظار برسد، حرارت داده می‌شود. در این دما سرعت حرارت دادن کاهش پیدا می‌کند. همچنان که دما کاهش پیدا می‌کند نمونه از میان سوراخ کلاهک به‌تدریج بیرون می‌آید. در برخی از نمونه‌ها چکیدن قطره ممکن است همراه با کشش گریس و دنباله باشد که اهمیت خاصی ندارد و می‌تواند بریده شود و آزمایشگر درهرصورت نقطه قطره‌ای شدن را دمایی ثبت می‌کند که قطره به ته لوله آزمایش برسد.
گزارش آزمون استاندارد تعیین نقطه قطره‌ای گریس روان‌کننده
در بیان نتایج آزمون تعیین قطره‌ای شدن گریس، دمای یادداشت شده در هنگام ریختن اولین قطره ثبت شده و میانگین آن‌ها با تقریب ۱ درجه به‌عنوان نقطه قطره‌ای شدن گریس ثبت می‌شود.
ضمناً دقت نتایج این آزمون با توجه به نتایج آزمون‌های تکرارپذیری و تجدیدپذیری همراه می‌شود که حاوی سنجش اختلاف نتایج آزمون‌های متعدد تحت شرایط یکسان و آزمون‌های مستقل از دیگر مشخص می‌شود و فقط در یک مورد از ۲۰ مورد می‌تواند بیشتر از مقادیر زیر باشد:
تکرارپذیری = ۷ درجه سلسیوس
تجدیدپذیری = ۱۳ درجه سلسیوس