استاندارد قیر و مواد قیری- تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله- روش آزمون، بار اول در سال ۱۳۷۳ از سوی سازمان ملی استاندارد ایران تدوین و منتشر شد و بر اساس پیشنهاد‌های رسیده برای سومین بار در سال ۱۳۹۳ مورد بازبینی کارشناسی قرار گرفت. این بازبینی به استناد بند ۱ ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران، به‌عنوان استاندارد ملی ایران شناخته می‌شود. از آنجا که قیر‌ها موادی ویسکوالاستیکی (موادی که گرانروی کشسان دارند) هستند که نقاط ذوب دقیقی ندارند و با افزایش دما به تدریج نرم‌تر شده و کندروانی آن‌ها کم‌تر می‌شود، نقطه نرمی آن‌ها باید با روش قراردادی و تعریف شده تعیین شود تا نتایج تکرارپذیری حاصل شود. دسته‌بندی قیر‌ها عمومی‌ترین کاربرد تعیین نقطه نرمی قیر است که مورد استفاده تولیدکنندگان و مصرف‌کنندگان این فرآورده نفتی قرار می‌گیرد.
اهداف و دامنه کاربردی استاندارد تعیین نقطه نرمی قیر
این استاندارد با هدف تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله تدوین شده است. این روش آزمون برای قیری که نقطه نرمی آن در محدوده دمایی۳۰ درجه سلسیوس تا ۱۷۵ درجه سلسیوس است کاربرد دارد.
نشان دادن تمایل به جاری شدن در دما‌های بالا و هنگام سرویس‌دهی، کاربرد اصلی تعیین نقطه نرمی قیر است که به‌عنوان عاملی برای تائید یکنواختی محموله‌ها یا منابع تأمین قیر استفاده می‌شود.
در این روش از آب مقطر برای مایع غوطه‌وری یا حمام برای محدوده دمایی ۳۰ درجه سلسیوس تا ۸۰ درجه سلسیوس استفاده می‌شود و برای محدوده بیش از ۸۰ درجه سلسیوس تا ۱۵۷ درجه سلسیوس، گلیسیرین مناسب است.
اصطلاحات و تعاریف مهم در استاندارد تعیین نقطه نرمی قیر
- نقطه نرمی: میانگین دما‌هایی که در هر کدام از دو قرص به حد کافی نرم شده؛ به‌طوری‌که به گلوله‌ها اجازه می‌دهد در آن‌ها فرو رفته و فاصله‌ای معادل ۲۵ میلی‌متر را پایین بیاید.
- قیر: ترکیبی سیاه یا تیره از مواد چسبنده طبیعی یا مصنوعی که بیشتر از هیدروکربن‌هایی با وزن مولکولی زیاد ساخته شده‌اند.
- قطران: مواد قیری سیاه یا قهوه‌ای که از نظر قوام به شکل مایع یا نیمه جامد است و اجزای اصلی آن حاصل میعان در فرآیند تقطیر تخریبی موادی چون زغال سنگ، نفت و… ست.
وسایل مورد نیاز برای انجام آزمون تعیین نقطه نرمی قیر
- حلقه: تعداد دو حلقه نگه‌دارنده لبه‌دار برنجی با ابعاد مشخص شده در متن استاندارد
- صفحه زیرین آزمونه: صفحه برنجی صاف در ابعاد تقریبی ۵۰ در ۷۵ میلی‌متر
- گلوله: تعداد دو گلوله فولادی با قطر ۹/۵ میلی‌متر و جرم یکسان
- هادی‌های گلوله: دو هادی برنجی برای نگه‌داشتن گلوله‌ها در مرکز هر حلقه، طبق مشخصات ثبت شده در استاندارد
- حمام: ظرف شیشه‌ای مقاوم در برابر حرارت به قطر ۸۵ میلی‌متر و عمق ۱۲۰ میلی‌متر
- نگه‌دارنده حلقه و مجموعه دستگاه: مطابق با شکل و ابعاد مشخص شده در استاندارد
- دماسنج‌ها: با نقطه نرمی پایین ASTM و گستره دمایی مشخص
مواد مورد نیاز برای انجام آزمون تعیین نقطه نرمی قیر
- آب مقطر تازه جوشیده شده برای استفاده به‌عنوان مایع حمام
- گلیسیرین خالص بدون الکل برای استفاده به‌عنوان مایع حمام
- مواد ضد چسبندگی برای بهبود شرایط قالب‌گیری قیر
شرایط و اصول آزمون استاندارد تعیین نقطه نرمی قیر
۱- شرایط آزمون:
در این آزمون از دو نوع مایع حمام و دماسنج استفاده می‌شود:
• برای نقاط نرمی بین ۳۰ درجه سلسیوس تا ۸۰ درجه سلسیوس از آب مقطر تازه جوشیده شده و دماسنج ۱۵ درجه سلسیوس استفاده می‌شود. دمای شروع آزمون هم باید بین ۱ تا ۵ درجه سلسیوس باشد.
• برای نقاط نرمی بین ۸۰ درجه سلسیوس تا ۱۵۷ درجه سلسیوس از گلیسیرین خالص و دماسنج ۱۶ درجه سلسیوس استفاده می‌شود. دمای شروع آزمون هم نباید بیشتر از ۳۰ درجه سلسیوس باشد.
۲- اصول آزمون:
در روش آزمون این استاندارد دو قرص از قیر که به شکل افقی در حلقه‌های برنجی لبه‌دار قالب‌گیری شده‌اند و روی هر کدام گلوله‌ای فولادی قرار داده شده است، در یک حمام مایع با نرخ کنترل شده‌ای حرارت داده می‌شود. میانگین دما‌هایی که در آن هر کدام از دو قرص به حدی نرم شده که به گلوله‌ها اجازه می‌دهند در آن‌ها فرو رفته و فاصله‌ای به اندازه ۲۵ میلی‌متر را پایین بیایند، به‌عنوان نقطه نرمی قیر گزارش می‌شود.
بیان نتایج استاندارد تعیین نقطه نرمی قیر
در بیان نتایج این استاندارد چنانچه از دماسنج‌های ۱۵ درجه سلسیوس استفاده شده باشد، میانگین یا میانگین تصحیح شده دما‌های ثبت شده (برای هر حلقه و نمونه دما‌های نشان داده شده با دماسنج در لحظه‌ای که قیر دور گلوله با کف صفحه تماس پیدا می‌کند) تا نزدیک‌ترین ۰/۲ درجه سلسیوس، به‌عنوان نقطه نرمی گزارش می‌شود.
اگر از دماسنج‌های ۱۶ درجه سلسیوس استفاده شده باشد، میانگین یا میانگین تصحیح شده دما‌های ثبت شده تا نزدیک‌ترین ۰/۵ درجه سلسیوس، به‌عنوان نقطه نرمی گزارش می‌شود.
نوع مایع استفاده شده در آزمون هم باید حتماً گزارش شود.